氰基硼氢化钠 CAS: 25895-60-7 纸板桶
氰基硼氢化钠
氰基硼氢化钠是一种化学物质，分子式是NaBH3CN。白色或微黄色固体粉末，是一种温和的还原剂，它广泛用于醛、酮的还原，特别是酮的还原胺化作用。
中文名氰基硼氢化钠英文名Sodium cyanoborohydride别 称硼氰化钠，氰基硼氢化等化学式CH3BNNa分子量62.84CAS登录号25895-60-7EINECS登录号247-317-2熔 点242℃水溶性2120 g/L at 29℃ (dec.)
物性数据编辑
性状：白色粉末
密度（g/mL，25/4℃）：1.199
熔点（oC）：240~242
沸点（oC,常压）：307
闪点（oC）：-1°F
溶解性：溶于水，易溶于甲醇，溶于四氢呋喃，微溶于乙醇、异丙胺，不溶于乙醚、苯、己烷。 [1]
安全信息
危险品标志 T+,N,T,F
危险类别码 26/27/28-32-34-50/53-16-15-11-51/53-36-23/24/25-19-14-40-36/37/38
安全说明 26-28-36/37/39-45-60-61-8-50A-43-28A-1-16-36/37
危险品运输编号 UN 3179 4.1/PG 2
WGK Germany 1
F 10-21
Hazard Note Toxic/HighlyFlammable
HazardClass 6.1
PackingGroup I
海关编码 28500020 [2]
性质与稳定性编辑
如果遵照规格使用和储存则不会分解。
避免接触氧化物，酸，水分/潮湿。
具有较大的吸湿性。 [1]
贮存方法编辑
在干燥氮气或氩气氛围下储存。 [1]
合成方法编辑
就所用原料的不同，NaBH4的合成方法可分为四类：以硼烷或有机硼为原料；以三卤化硼及四氟硼酸钠为原料；以硼酸酯为原料；以氧化硼、磷酸硼及硼酸盐为原料。
氢化钠硼酸甲酯法 将硼酸和适量甲醇加入精馏釜中，徐徐加热，在54℃全回流2h，然后收集硼酸甲酯与甲醇共沸液。共沸液经硫酸处理，精馏后可得较纯产物。将由氢气与钠作用而得的氢化钠送入缩合反应罐中，在搅拌下加热至220℃左右开始加硼酸甲酯，至260℃时停止加热。加料温度控制在280℃以下，加料后继续搅拌，使其充分反应。反应完成后冷却至100℃以下，离心分离，得缩合产物滤饼。在水解器中加入适量的水，将滤饼缓慢加入水解器中，控制温度在50℃以下，加料完毕后升温至80℃，离心分离，水解液则送入分层器中，静止1h后自动分层，下层水解液即为硼氢化钠溶液； [4]
注意!本制备使用氢氰酸，共溶液的配制和反应均应在通风橱中进行。
在清洁、干燥的2升三颈园底烧上安装恒压滴液漏斗、空气趋动机械搅拌器和回流冷凝器。冷凝器的出口连接盛i摩尔氢氧化钠溶液的洗气瓶，以除去带出的氢氰酸蒸气，然后到气量计测量产生的氢量。氢气通入通风橱。
在烧瓶中放1000毫升四氢呋喃(预先用CaH2干燥，用前过滤)和80.2克(2 .09摩尔)98.5%氯化硼钠。用干燥氮气清扫烧瓶。在滴液漏斗中盛16.7%(重量比)氢氰酸在四氢吠喃(294克，含58.8克或2.33摩尔98%氢氰酸)的溶液。此系统简单地再次清扫。将氢氰酸溶液慢慢地在室温下加到搅拌下的氢化湖钠浆状物中，立即缓慢地放出氢。由于反应微微放热，用水浴使烧瓶保持在25℃。在搅拌下1小时后将混合物逐渐加热至回流，直到氢不再发生。反应混合物冷至窒温后，用氮气清扫然后抽空。少量的不溶固体用垫活性炭的滤纸过滤。透明的淡黄色滤液在旋转真空蒸发器中干燥。在加热前先除去大约一半的溶液，最后在60℃真空下千燥。氰基氢化硼钠(120克)为白色固体，产率91%。此产物经元素分析可能含B(OH)3杂质。将此粗产品溶于四氢映喃 (20%V/V)中，过滤，加4倍过量的二氯甲烷，两次重结晶即得纯品。 [1]
